气相色谱检测方法 气相色谱法恒温和程序升温两种情况下的常见注意事项汇总

液相色谱法测量的常见留意事项有什么？

液相色谱法系选用二氧化碳为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测量的色谱技巧。物质或其衍生物汽化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后踏入测试器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱讯号。本文汇总了一些液相色谱法测量的常见留意事项。

液相色谱的分离制度主要有吸附、分配等。

一、对仪器的通常要求

所用的仪器为液相色谱仪，液相色谱仪由载气源、进样部份、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。进样部份、色谱柱和测试器的气温均在控制状态。因为柱温箱气温的波动会影响色谱剖析结果的再现性，所以柱温箱恒温精度应在±1℃，且气温波动大于每小时0.1℃。湿度控制系统分为控温和程序回暖两种。

1、载气

液相色谱法的流动相为二氧化碳，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压气瓶或高含量氢气发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；按照供试品的性质和测量器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为甲烷。

2、进样器

进样模式通常可选用碱液直接进样或顶空进样。

碱液直接进样选用微量肌注器、微量进样阀或有分流装置的汽化室进样；选用碱液直接进样时，进样口气温应低于柱温30～50℃；进样量通常不少于数回落；柱径越细，进样量应越少，辅以毛细管柱时，通常应分流以免缺相。

顶空进样用于对固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测量，将固态或液态的供试品置密闭大桶中，在控温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器手动汲取一定容积的顶空气注入色谱柱中。

3、色谱柱

色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为铸铁或玻璃，直径为2～4mm，柱长为2～4m，内装吸附剂、高分子微孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为0.25～0.18mm、0.18～0.15mm和0.15～0.125mm。常用载体为经酸洗并酸酐化处理的沸石或高分子微孔小球，常用固定液有羟基聚二醇、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，直径通常为0.25mm、0.32mm和0.53mm，柱长5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有羟基聚二醇、不环比例组成的吡啶酰基聚二醇、聚乙二醇等。

新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以去除残留二氯甲烷及低分子量的聚合物，色谱柱如常年未用，使用前应老化处理，使基线稳定。

4、检测器

适宜液相色谱法的测量器有火焰离子化测试器（FID）、热导测试器（TCD）、氮磷测试器（NPD）、电子捕捉测量器（ECD）、质谱测量器（MS）等。火焰离子化测试器对碳酰基合物响应良好，适宜测试大多数抗生素的剖析；氮磷测试器对含氮、磷元素的缩聚物灵敏度高；火焰色度测试器（FPD）对脂类、硫元素的缩聚物灵敏度高；电子捕捉测量器用于含卤素元素原子的缩聚物；质谱测量器能够给出供试品某个成份相应的结构信息，可适于结构确证。除另有规定外，通常用火焰离子化监测器，用乙炔作为煤气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化测试器时，检查器气温通常应高于柱温，并不得高于150℃，以免水气凝结，一般为250～350℃。

数据处理系统可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。

正文中各品种项下规定的色谱条件，除测量器种类、固定液品种及特殊的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱直径、长度、载体钢号、粒度、固定液涂覆含量、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应详细品种并符合系统适用性实验的要求。通常色谱图约于30分钟内记录完毕。

二、系统适用性实验

除另有规定外，应同高效气相色谱法项下规定。

三、测定法

（1）内标法加校准因子测量供试品中某个杂质或主成份浓度；

（2）外标法测量供试品中某个杂质或主成份浓度；

（3）面积归一化法；

（4）标准氨水加入法测量供试品中某个杂质或主成份浓度。

上述（1）～（3）法的详细内容均同高效气相色谱法项下规定。

精密称（量）取某个杂质或待测成份对照品过量气相色谱检测方法，配制成适当含量的对照品碱液，取一定量，精密加入到供试品氨水中，依据外标法或内标法测量杂质或主成份浓度，再扣掉加入的对照品氨水浓度，即得供试液氨水中某个杂质和主成份浓度。

也可按下列公式进行估算，加入对照品碱液前后校准因子应相似气相色谱检测方法，即：

Ais/Ax=Cx+ΔCxCx

则待测组分的含量Cx可通过如下公式进行估算：

Cx=ΔCx（Ais/Ax）-1

式中Cx为供试品中组分X的含量；

Ax为供试品中组分X的色谱峰面积；

ΔCx为所加入的已知含量的待测组分对照品；

Ais为加入对照品后组分X的色谱峰面积。

液相色谱法定量剖析，当选用手工进样时，因为留针时间和温度等对进样量的影响，使进样量不易准确控制，故选用内标法定量；而选用手动进样器时，因为进样重复性的提升，在保证进样偏差的前提下，也可选用外标法定量。当选用顶空进样技术时，因为供试品和对照品处于不完全相似的基质中，故可选用标准碱液加入法以去除基质效应的影响；当标准氨水加入法与其他定量技巧结果不一致时，应以标准加入法结果为准。

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